In der vorgestellten Synthesearbeit werden platinbasierte Nanopartikel durch Reduktion von Sn[N(SiMe3)2]2 in Gegenwart von Pt-Nanokeimen unterschiedlicher Größe synthetisiert. Dabei werden intermetallische und Sn-reiche PtSn-, PtSn2- und PtSn4-Nanopartikel hergestellt. Durch Variation der Pt-Keimgröße oder der Sn-Konzentration kann das Produkt gesteuert werden. Durch höhere Sn-Konzentrationen und lange Reaktionszeiten entstehen außerdem erste Hybridpartikel mit einem PtSn4-Kristallit, auf den ein Sn/SnOx-Kristall epitaktisch aufgewachsen ist. Durch Substitution des Sn[N(SiMe3)2]2 können außerdem PtIn2-, PtBi2- und Pt-Zn-Nanopartikel gebildet werden, während Pt-Fe-, Pt-Ni-, Pt-Co- und Pt-Ga-Nanopartikel nicht hergestellt werden können. Die Nanopartikel werden ausführlich charakterisiert. Transmissionselektronenmikroskopie-Aufnahmen geben erste Einblicke in die Morphologie der Partikel, Röntgendiffraktometriemessungen zeigen die Zusammensetzung der Kristallite, energiedispersive Röntgenspektroskopie und Totalreflexionsröntgenfluoreszenzspektroskopie dagegen die Zusammensetzung der einzelnen Partikel und der gesamten Proben. Röntgenphotoelektronenspektroskopieuntersuchungen werden für die Oberflächencharakterisierung herangezogen. Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie und die Analyse der Fast Fourier-Transformation können die kristalline Umgebung offenbaren. Sie können außerdem eine Pt-reiche Zwischenschicht visualisieren, die mit der durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie gemessenen Oberflächenoxidation das Bild einer Oxidhülle mit einer darunter liegenden, an Pt angereicherten Zwischenschicht ergibt.
This thesis demonstrates, that platinum-based nanoparticles can be synthesised by reducing Sn[N(SiMe3)2]2 in the presence of platinum seeds with different sizes. Intermetallic and tin-rich PtSn, PtSn2, and PtSn4 nanocrystals are produced and regulated by varying the Pt-seed size as well as the tin concentration. High Sn concentration and reaction times result in the emergence of hybrid nanoparticles with a PtSn4 crystal and an epitaxially grown Sn/SnOx crystal. Substitution of Sn[N(SiMe3)2]2 leads to the formation of PtIn2, PtBi2, and Pt-Zn nanoparticles whereas no Pt-Fe, Pt-Ni, Pt-Co, and Pt-Ga nanocrystallites can be produced. The nanoparticles are characterised by transmission electron microscopy for a first observation of their morphology. X-ray diffraction shows the composition of the nano-crystals, while energy-dispersive X-ray spectroscopy and total reflection X-ray fluorescence analysis reveal the composition of single particles or the whole sample, respectively. X-ray photoelectron spectroscopy measurements are applied for the characterisation of the surface. High-resolution transmission electron microscopy and Fast Fourier transformation studies reveal the crystalline surroundings and thus, a platinum-rich subsurface layer. In combination with the results from the X-ray photoelectron spectroscopy, this implies a nanoparticle with an oxide shell of a tin-rich component and a platinum-rich subsurface layer.
