Nanoporöses Gold (NPG) ist ein interessantes Material mit einer Reihe von Anwendungen in (Elektro-) Katalyse, Sensoren, Energiespeicherung und umwandlung. In dieser Arbeit werden elektrochemische Aspekte von NPG beleuchtet. Der surface interrogation mode der elektrochemischen Rastermikroskopie (SECM) wurde zur Untersuchung von Goldoxiden an porösen Elektroden verwendet. Es wurden mehrere Oxidspezies nachgewiesen und ein Titrationsmechanismus postuliert. Um den Massentransfer von Ascorbinsäure im porösen Netzwerk zu untersuchen und relative, effektive Diffusionskoeffizienten zu bestimmen, wurden SECM-Annäherungskurven gemacht. Eine Abhängigkeit des Massentransfers von der Morphologie von NPG wurde gefunden. Die chemische Zusammensetzung von NPG und Verteilung des Restsilbers wurde mit der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) untersucht. Die chemische Verschiebung von Ag in NPG wurde hierbei zur Bestimmung der lokalen Konzentration nach vorhergehender Kalibrierung herangezogen.
Nanoporous gold (NPG) is an interesting material for a wide range of applications such as (electro )catalysis, sensing, energy storage and energy conversion. In this work, electrochemical aspects of NPG are discussed. The surface interrogation mode of scanning electrochemical microscopy (SI-SECM) was used to study gold oxides on nanoporous materials. Different oxides were found and a mechanism of the titration of the gold oxides by the redox mediator was proposed. To investigate mass transfer inside the porous network of NPG with different morphologies SECM approach curves were employed to obtain relative effective diffusion coefficients. The experiments with ascorbic acid showed an influence of the sample morphology on the mass transfer. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was used to study the composition of NPG, namely the distribution of residual silver. The chemical shift of Ag in NPG was used to determine a local Ag concentration after calibration of the binding energies.
